Ein neues Haus für ein neues Spektrometer

 

Im Bau

Im Betrieb
 
Wie alles begann
Der gepumpte Magnet
Wo stellt man den Magneten auf
TMC-Dämpfer
Das Haus im Bau
Zwei Magnete auf Tuchfühlung
Noch ein Zwischenfall
Notstrom und Sicherheit
600 MHz waren einfach
Thermoakustische Schwingungen
In den Keller
Stickstoffkühlung
3,5 Tonne am 1,5-Tonnen-Haken

Ein neues Haus für ein neues Spektrometer

Wie alles begann

Die Idee kam von der DFG. Kaum waren die ersten 750 MHz-NMR-Spektrometer von den beiden großen Lieferanten angekündigt, regte diese Institution die Bewerbung um zwei in Deutschland zu installierende Geräte an. Bei insgesamt 8 beantragenden Gruppen fiel die Entscheidung zugunsten einer Installation der beiden Geräte in Frankfurt/Main und München. Die übrigen Antragsteller erhielten garantierte Meßzeit an diesen Geräten. In München sind dies die Arbeitsgruppen Holak (Martinsried), Rösch (Bayreuth), Michel (Leipzig) und zeitweise Oschkinat (Heidelberg).

Wo stellt man den Magneten auf?

Das Kellergeschoß des Chemiegebäudes der TU München in Garching ist genau 5 Meter hoch. Gigantisch! Wirklich? Ein 600 MHz-Spektrometer stand bereits in diesem Kellergeschoß und jetzt bestand einmal eine gute Möglichkeit, das von diesem Gerät verursachte Streufeld wirklich zu messen. Bei dieser Gelegenheit fanden wir dann auch gleich eine Erklärung für verstärktes T1-Rauschen während der Wochentage. In der Eingangshalle stehen recht massive stählerne Sitzbänke, die durchaus nicht im Boden verschraubt sind.

Die Installation eines 750er Magneten in diesem Kellergeschoß schied damit aus, jedenfalls ohne besondere bauliche Maßnahme. Was konnte man tun?

Ein sehr schöner Raum war ja schnell gefunden. Genauso schnell stellte sich allerdings die Existenz eines Nullfeldmassenspektrometers zwei Stockwerke höher gelegen heraus. Schade um den schönen Raum. Über einem weiteren Raum befand sich eine Sonnenterasse. Prima. Deckenabschirmung? Je nach Sonnenstrahlung dehnt sich die Decke freilich aus und dürfte die Magnetfeldhomogenität nachhaltig beeinflussen. Also doch Loch! Drei Meter müßte das in die Tiefe führen. Und so schritten die Lochplanungen voran..... bis 1994 die Münchener U-Bahn-Bauer in einem tragischen Praxistest die mangelhafte Standfestigkeit des Bodens innerhalb der Münchener Schotterebene erkundet hatten. Ein Loch war genug, für uns gab es keines mehr. Aber das war die Chance für einen Neubau.
Den jetzt folgenden bürokratischen Kleinkrieg schenken wir uns getrost. Keinesfalls vergessen werden sollte aber die außerordentliche Kooperationsbereitschaft der bayerischen Landesregierung.

Das Haus im Bau

Freilich hätten wir das Haus lieber komplett antimagnetisch gehabt. Der Kostenrahmen führte aber unweigerlich zu einem Stahlbetonbau. Später wird noch festzustellen sein, daß daraus bis heute keinerlei Nachteile resultieren.
Aber fangen  wir endlich an. Einer der größten Augenblicke ist zweifellos der erste Spatenstich. Die Kamera war leider nicht dabei, aber immerhin kam sie auch nicht gar zu spät.

Die Kräne im Hintergrund gehören übrigens zur Großbaustelle der Maschinenbaufakultät.
Nach den langen Verzögerungen bis zum Baubeginn schritt der Bau selbst dann überraschend schnell voran. Die Wände standen nach vielleicht 6 Wochen.

Noch ist Winter, das Ganze aber bei freundlicherweise frostfreiem Boden. Die kleine Einkerbung in der linken Seitenwand übernimmt später die gesamte Versorgung, selbst das Abwasser eines kleinen Handwaschbeckens wird aus dem Gebäude herausgepumpt. Freilich hätte man auch durch den Boden ver- und entsorgen können, aber die Münchener Schotterebene...
Der Pultförmige Dachaufbau ist hier erst andeutungsweise zu sehen. Die spannende Frage für uns Laien lautetem bis zum entscheidenden Ereignis: wie betoniert man ein schräges Dach?
Es ging ganz einfach:


Schließlich fehlen noch die Röhren, durch die später die ganzen Ver- und Entsorgungsleitungen verlaufen.

Hier liegen sie noch nicht in Ihrer endgültigen Position sondern in einem ca. 3x3 m2 großen Schacht. Dessen einzige Aufgabe besteht darin, dem großen Magneten einen Zugangsweg zu bieten.

Noch ein Zwischenfall

In dem fertigen Haus sollten zwei Spektrometer samt Magneten stehen. Zum einen ein vorhandener ca. 1 t schwerer 600 MHz-Magnet und der geplante 750 MHz-Magnet der Firma (hier ein Foto eines identischen Magneten in den Werkhallen)

Magnex/Oxford mit einem Leergewicht von 1,3 t. Solche Magnete werden - an der Decke hängend - erst an Ort und Stelle fertig montiert. Mit zwei Deckenhaken, belastbar bis 1,5 t , glaubten wir uns auf der sicheren Seite. Dummerweise gibt es nur zwei Produzenten, die den supraleitenden Draht für Magnete der gewünschten Leistungsklasse produzieren können: Der für den erwählten Magneten wurde in Kobe produziert. Und 1995 war für Kobe wahrlich kein Glücksjahr. Kein Draht aus Kobe, kein Magnet aus Oxford. Immerhin hatte der gewählte Lieferant für das Spektrometer (Bruker/Rheinstetten) zufällig einen Magneten der gewünschten Klasse in der Ecke stehen: 3,5 Tonnen schwer. Und das Haus, samt 1,5-Tonnen-Haken war bereits fertig. Warten wir mal ab, was das bedeutete.

Der Magnet ist da

Mittlerweile ist es schon Herbst 1995, der grosse Kran bestellt, der Lastwagen mit der Lieferung da und es kann losgehen. Am Anfang geht alles ganz einfach, ein paar Bilder sollen den angenehmen Teil der Installation begleiten.
 

 

Beim 600er Magnet war dann (fast) alles ganz einfach

An dieser Stelle sei ein zu die4sem Zeitpunkt wehmütiger Rückblick auf den fast problemlosen Umzug des 600er Magneten gestattet. Mit dem Kran in das gleich noch zu zeigende Loch, mit Luftkissen (auch gleich noch detaillierter) an Ort und Stelle, an der Kette 
montiert, mit etwas abenteuerlich antransportiertem Helium   gekühlt und
geladen  

Wenn dann die Heliumabdampfrate nicht um den Faktor 10 über dem Sollwert gelegen hätte, wäre das Glück vollkommen gewesen.
Also aufwärmen, dabei das Helium sammeln (die Wasserleitung im Bild transportiert Heliumgas zum nächsten Sammelpunkt)

                                   

und alles noch mal von vorn. Immerhin, dann funktionierte alles, auch beim zweiten Laden gab es keinen Quench.
Zur Montage des 750er Magneten dann nochmal Kommando zurück, 600er Magneten im Interesse der Montagearbeiten entladen. Aber auch das dritte Laden nach der Montage des 750er Magneten lief wieder ohne Quench ab. Der kam dafür dann über ein Jahr später aus heiterem Himmel, Ursache bis heute unbekannt.

In den Keller

Jetzt ohne die lästige Verpackung noch einmal in die Luft

       und 

dann in den bereits gezeigten Montageschacht.
Die kleinen Platten am Boden unterhalb des Magneten sind wahre Wunderwerke. Freilich sind es nur Luftkissen, aber damit läßt sich der 3,5-Tonnen-Magnet spielend leicht bewegen.
 

Die Newtonschen Bewegungsgesetze behielten freilich auch hier Ihre Gültigkeit.

3,5 Tonnen am 1,5-Tonnen-Haken

Zur Erinnerung: das Gebäude war für den schließlich gelieferten Magneten nicht konstruiert. Die "Lösung": eine Spezialfirma baut ein Innengerüst (Bild 6), zieht daran den Magneten hoch. Sehr wackliges Gebilde und vor allem: zu niedrig. Die nächsten zwei Stunden sind etwas ratloses Palaver, die Suche nach einem Verantwortlichem, die Suche nach dem Architekten (mit welcher Sicherheitsreserve wurde der Haken berechnet) und schließlich eine eher amerikanische, pragmatische Lösung. Im Bereich des Hakens wird die Decke gestützt,  die doch recht gefährliche Konstruktion am Haken fixiert und je nach persönlicher Veranlagung Hilfe bei höheren Mächten erbeten. Mit daran hängenden Magneten sieht das dann so aus:
 

Verwiesen sei auf den Mitarbeiter der Lieferfirma im Hintergrund, der in der doch recht verzwickten Situation die Fäden in der Hand hielt. Beide Experten schieben hier gerade ein Montagehilfsgestell unter den Magneten. Dieses findet hinreichend Platz. Der endgültige Magnetfuß paßte dann mit einem ganz beruhigendem Spielraum von 5 mm unter den Magneten (der ließ sich keinen halben Millimeter mehr höher ziehen). Freilich ist dies nicht weiter verwunderlich. Die Dachneigung des Gebäudes wurde wissenschaftlich exakt berechnet. Als Maß diente aus ästhetischen Gründen die Neigung des an der Baustelle vorgefundenen Erdhanges....

Alles fertig - es kann losgehen

Einige praktische Betriebserfahrungen

Der gepumpte Magnet

Arbeitsprinzip

Ehrlicherweise bereitete uns die Installation eines Magneten, der dann sein Leben lang eine aktive Kühlung benötigt, reichlich Kopfzerbrechen. Beim  gewählten Problem löst man das Problem der sinkenden Sprungtemperatur mit steigendem Magnetfeld einfach durch Heliumkühlung, um das gewünschte Magnetfeld zu erreichen. Durch das Abpumpen von Heliumgas wird eine Temperatur von etwa 2 K im Kryostaten erzielt.
Beim Ausbleiben der Kühlung steigt die Temperatur zwangsläufig auf 4,2 K und bei dieser Temperatur sollte der Supraleiter kein ebensolcher mehr sein. Ausprobiert hat es bis heute freilich niemand. Da zwei Oxforder Hersteller auch 750 MHz-Magneten für 4,2 K Betriebstemperatur fertigen, bleibt zumindest Hoffnung für den Ernstfall.

Wie man eine zuverlässige unterbrechungsfreie Stromversorgung entwirft

Eine unterbrechungsfreie Stromversorgung mit Batteriebetrieb ist ja ganz praktisch. Von der Auslegung her sollte sie - sie wird es wohl auch praktisch tun - einen halben Tag Reserve hergeben. Innerhalb der letzten 6 Jahre gab es in Garching eine Stromunterbrechung von ca. 2 Stunden Dauer, alle weiteren waren kürzer als 1 Minute. Beste Voraussetzungen also. Nichtsdestotrotz: das Garchinger Stromnetz beinhaltet bereits ein Notstromnetz für besonders sensible Verbraucher. Dort soll im Ernstfall nach 15 Sekunden ein Dieselaggregat die weitere Versorgung übernehmen. Also für alle Fälle : USV an dieses Notstromnetz anschließen und es kann  nichts passieren.
Nun ja, addieren wir in diese Rechnung noch ein bis zwei Murphy hinzu. Das sieht dann so aus. Es existiert nur eine
Spezialsteckdose für die USV und die hängt wie beschrieben am Notstromnetz. Und dann findet eine längere und angekündigte Wartung des Notstromnetzes statt...
Aber der Magnet steht noch.

Bereitschaftsdienst

Eine recht aufwendige Elektronik überwacht den Magneten rund um die Uhr. Die beiden wichtigsten Messwerte wären Der zweite Wert verdient eine kurze Erläuterung. Durch den Unterdruck in der Abpumpleitung könnten Sauerstoff und Stickstoff in das Heliumsystem geraten. Mit etwas Pech gefrieren sie dort und versperren den Weg für das weitere Abpumpen von Helium. Der Magnet würde nciht mehr gekühlt. Indiz für dieses Problem wäre ein sinkender Druck in der Abpumpleitung. Und nun beobachten wir einmal, was die Überwachungselektronik mit diesen beiden Meßwerten anstellt.

Fallbeispiel 1: Nachfüllen von Helium

Gefüllt wird üblicherweise in den Tagesstunden. Während des Füllens steigt die Temperatur im Kryostaten um vielleicht 1 mK. Schrecklich wenig, aber die als Sensoren verwendeten Glaskohlewiderstände arbeiten bei der Temperatur des flüssigen Heliums extrem nichtlinear und signalisieren eine dramatisch steigende Heliumtemperatur. Ein Fall für den Telefoncomputer. Der ruft jetzt zunächst innerhalb des Hauses alle verfügbaren Nummern an. Damit wäre der Fall an sich erledigt, ein echtes Problem liegt ja gar nicht vor. Aber, um den Telefoncomputer zufriedenzustellen, müssen mindestens zwei Mitarbeiter den Notruf quittieren. Das ist eine über das Telefon einzugebende 4stellige Zahl, die natürlich niemand kennt. In seiner Verzweiflung fängt der Telefoncomputer jetzt an, die Privatanschlüsse der Mitarbeiter anzurufen. Sofern da überhaupt jemand ans Telefon geht, handelt es sich um Freunde/Freundinnen, Ehegatten, Eltern, Geschwister ... der Mitarbeiter. Und die sind über die dann folgende Mitteilung, daß der Magnet wegen der zu hohen Temepratur einen kritischen Zustand erreicht zutiefst beunruhigt und versuchen nun ihrerseits im Institut anzurufen. Da sie die ruhestiftende Geheimzahl erst recht nicht kennen, versucht es die Überwachungsanlage in der nächsten Runde auch wieder im Institut, so daß doch einiges Leben in der Bude herrscht.

Fallbeispiel 2: Selbstüberwachung der Anlage

Für das Abpumpen von Helium sind zwei Pumpen vorgesehen, eine davon arbeitet. Die zweite dienst als Notreserve. Um sie betriebsfähig zu halten, wirft die Pumpeinrichtung diese zweite Pumpe alle zwei Wochen für einige Minuten an. Und manchmal passiert dann Folgendes: Eine echte selbsterfüllende Prophezeiung.

Qualitäten eines gepumpten Magneten

Nun, der Heliumverbrauch ist sicher kein positives Kriterium. Dafür aber Nachdem sich nach mittlerweile fast zwei Jahren die Befürchtungen bezüglich der Kühlung zerstreut haben, sind wir doch recht froh über das Gerät.

TMC-Dämpfer

Im Gegensatz zu einfachen Gummidämpfern sollen diese Füße auch niederfrequenten Schwingungen ausfiltern. Obwohl Sie dies wahrscheinlich auch tun, haben uns diese Füße fast zur Verzweiflung getrieben. Beim 600 MHz-Magnet ist der Kern nur an zwei Punkten aufgehängt. Er kann damit innerhalb des Kryostaten völlig frei schwingen und wird dies bei einer Bewegung des Kryostaten wohl auch tun. Damit haben wir aber bei jeder Lageänderung des Kryostaten ein völlig anderes Magnetfeld, vor allem die Magnetfeldhomogenität schlägt Kapriolen. Bei den einfachen Gummidämpfern kein Problem, der Magnet kehrt bei jeder Bewegung (Probenwechsel, Kryogenfüllung) in eine reproduzierbare Ausgangsposition zurück. Die TMC-Dämpfer weisen leider eine deutliche Hysterese auf. Wir haben es ausprobiert. Man kann den Magneten etwa um ein halbes Grad neigen, ohne daß er anschließend in seine Ausgangsposition zurückkehrt. Was tun? Zeitweise geisterte die Idee durch die Gegend, zwei Laser zum Kalibrieren auf dem Magneten zu befestigen. Damit könnte man den Magneten wenigstens manuell in eine reproduzierbare Position bewegen. Hätten wir vielleicht auch so resultiert, bis wir ein noch viel größeres Problem bemerkten.

Zwei Magnete auf Tuchfühlung

 Wenn schon Neubau, dann doch möglichst gleich für zwei Geräte. Also zog ein 600er Magnet wie bereits beschrieben mit um. Die Zentren der beiden Magneten sind jetzt etwas mehr als 6 Meter voneinander entfernt. Alle befragten Experten wiegten vor der Aufstellung mehr oder weniger weise mit ihren Köpfen. Die Hauptbefürchtungen galten einer mechanischen Verschiebung der innerhalb des Kryostaten nur aufgehängten Magneten. In dieser Phase erhielten wir die Nachricht, daß Prof. Opella zwei 750 MHz-Magnete mit einem Zentrumsabstand von nur 5 Metern aufstellt. Und was Opella tut, kann einfach nicht schlecht sein. Die Entscheidung war damit gefallen.

Beim Laden

Der 600 MHz-Magnet war zuerst auf Feld. Jetzt galt unsere Frage der Beeinflussung dessen Magnetfeldqualität beim Laden des 750 MHz-Magneten. Wir hatten ja eine deutliche Beeinflussung von x- und y-Shim erwartet und eine kleinere Beeinlfussung von z (weil die Höhe der Magnetfeldzentren bei beiden Magneten nicht gleich ist). Die Überraschung: überhaupt keine Beeinflussung der Magnetfelhomogenität. Die Gesamtfeldstärke änderte sich um etwa 2000 Skaleneinheiten (Umrechnung in Gauss unbekannt) aber das war alles. Gewonnen!

Im Betrieb

Man freut sich ja öfter einmal zu früh. Alles sah ganz hervorragend aus. Erst ein halbes Jahr später sahen wir das Problem. Wir konnten es nicht früher bemerken, weil alle Messungen in der Regel mehrere Tage liefen und der Probenwechsel an beiden Spektrometern asynchron verlief. Aber nach einigen Monaten wurde am DMX 600 gerade eine Messung angesetzt und am DMX750 der Probenkopf gewechselt. Das Locksignal am DMX600 schlug wahre Kapriolen. Die Ursache: der schwingungsgedämpft gelagerte DMX750-Magnet wurde beim Probenkopfwechsel leicht gekippt. Damit kippte natürlich dessen gesamtes Streufeld und Homogenität und/oder Feldstärke am 600 MHz-Magneten waren nicht zu gebrauchen. Als Lösung wollten wir den großen Magneten in vier Richtungen mit arretierbaren Stäben sichern, jedenfalls, solange am Magneten gearbeitet wird. Vielleicht wäre das sogar eine brauchbare Lösung gewesen, allein es fiel uns kein Weg ein, die notwendigen konstruktiven Änderungen durchzuführen. Da wären Bohrarbeiten in vielleicht 50 cm Abstand vom Magneten nötig gewesen. Kein Chance. Eine Letzte Lösung: Außerbetriebnahme der Dämpfungselemente. Freilich half das gegen die ungewünschten Magnetbewegungen, aber was würde jetzt mit der Spektrenqualität? Und wieder einmal kam unverdientes Glück zu Hilfe.
  1. lag der Neubau in einem wirklich schwingungsarmen Bereich. Bedingt durch die Konstruktion gab es praktisch keine Schwingungsübertragung zum Hauptgebäude und
  2. wollten wir die Kabel innerhalb des Fußbodens verlegt haben. Durch die notwendigen Fußbodenkanäle konnte kein schwimmender Estrich aufgebracht werden. Die Fußbodenisolierung befindet sich nun sehr viel tiefer, etwa unter einer 20 cm dicken Betonschicht. Die dadurch entstandene außerordentlich massive Betonplatte weist nur sehr tieffrequente Schwingungen auf, die durch die Gummidämpfer ohnehin nicht abgefangen würden.
Die Magnete stehen jetzt praktisch direkt auf dem Fußboden, ohne daß bis jetzt irgendwelche negativen Auswirkungen auf den Meßbetrieb zu beobachten wären.

Notstrom und Sicherheit

Notschalter an den Eingängen von Laborräumen sollen alle Geräte im Labor abschalten, unterbrechungsfreie Stromversorgungen sollen genau das verhindern. Oder anders: wie unterscheidet eine USV zwischen einem unbeabsichtigten und einem beabsichtigten (Notschalter) Stromausfall. Im ersteren Fall soll sie weiterlaufen im zweiten Fall nicht.
Nun, eine Patentlösung ist uns nicht eingefallen. Der Schütz, über den die Laborstromversorgung läuft, wird jetzt direkt von der USV versorgt, die USV selbst wird durch den Schütz sowohl primär- als auch sekundärseitig getrennt.
Für Interessenten das Schaltbild:

Kleiner Haken: das Ganze funktioniert nur, wenn die Stromausfälle kürzer bleiben als die Überbrückungszeiten der Batterien. Danach geht erst einmal überhaupt nichts mehr. Aber wie gesagt, etwas Besseres ist uns nicht eingefallen.

Thermoakustische Schwingungen

Der 750 MHz-Magnet zeigte diese Störungen recht ausgeprägt. Das Problem war den Konstrukteuren durchaus bekannt, es sollte mit Hilfe von Helmholtz-Resonatoren unterdrückt werden.
(Bild eines Helmholtz-Resonators)
Soweit die Theorie. Die thermoakustischen Seitenbanden erreichten im Lineshape-Test immer etwa 500% der Intensität der Kohlenstoffsatelliten.
Aber hier kam uns die Magnetkonstruktion zu Hilfe. Bedingt durch die aktive Kühlung ist die Temperatur der Magnetspule unabhängig vom äußeren Luftdruck. Damit kann man einen etwas höheren Druck im Heliumvorratsgefäß im Kauf nehmen. Im konkreten Fall sind dies etwa 50 mBar. Dieser Überdruck ergibt sich durch das Ausströmen von Helium durch einen etwa 40 cm lang mit Watte gefüllten Vakuumschlauch. Diese simple Dämpfung eliminiert die thermoakustischen Schwingungen vollständig.
Thermoakustische Schwingungen können durchaus lästig werden. Am 600er Magnet traten diese allein durch das Kürzen des Heliumauslaßschlauches auf und führten zur Verdreifachung des Heliumverbrauches, von den Seitenbanden gar nicht zu reden.

Stickstoffkühlung

An nahezu allen Spektrometern kann man eine starke Vereisung der Auslaßöffnungen am Stickstoffkryostaten beobachten. Ungefährlich, aber sehr lästig, weil je nach Luftfeuchtigkeit und Raumtemperatur größere Wassermengen von diesen Eisklumpen abtropfen. Bei einem Stickstoffverbrauch von etwa 150l/Woche für den 750 MHz-Magneten war auch der Anfall von Kondenswasser entsprechend, vor allem beim Abstimmen des Probenkopfes konnte man schon eine Dusche abbekommen. Viel schlimmer war dieses Tropfwasser natürlich für diverse Geräte im Umfeld des Magneten (vor allem die Steckverbindungen). Mit einer kleinen Modifikation sammeln wir das Kondenswasser jetzt

(Bild des Wassersammelns),
wir können diesen kleinen Umbau nur empfehlen.